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高通量密閉微波消解儀的操作要點要了解

更新時間:2019-04-23       點擊次數(shù):3466
   高通量密閉微波消解儀的操作要點要了解
  高通量密閉微波消解儀的安全保護措施:
  主動安全保護措施:溫度控制、壓力控制;
  被動安全保護措施:安全爆裂塊。
  罐體操作:
  一、允許加酸量
  單罐內(nèi)罐(溶樣杯)體積100mL,允許加酸量10-30mL。
  1.少10mL是為了使探頭能夠檢測到罐體內(nèi)溫度壓力;若GB<10mL,可根據(jù)酸的種類及其注意事項將酸體積補加到10mL;
  2.多30mL是為了控制罐體內(nèi)壓力不要太大。
  二、內(nèi)罐的清洗方法
  1.酸浸泡法
 ?。?)10%稀HNO3浸泡,浸泡時間:≥3h,尤其注意主控蓋不能浸泡;
 ?。?)純水直接沖洗1次-沖酸;
  超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈;
  如果急用,可在50℃-60℃條件下烘干。
  2.酸蒸汽法
  主控蓋插溫度計探針處不能沖洗,不能進水;
  必須保證干燥;
  插入內(nèi)罐里面的部分可以水洗。
  具體:
  內(nèi)罐+10mL濃HNO3裝罐消解:
 ?、傧鈼l件:T=150℃,t=15min;若長時間不用有殘留T=180℃,t=20min-30min;等T≤100℃,壓力P為零時,方可打開。
  ②純水直接沖洗1次-沖酸;
 ?、鄢兯?去離子水沖洗3次-沖洗干凈;
  如果急用,可在50℃-60℃條件下烘干。
  注意事項:
  所有白色內(nèi)罐不能用硬毛刷刷;
  若有污物:
 ?、倏稍诓粋麅?nèi)罐表面光潔度的條件下用軟棉布、眼鏡布沾水擦拭污物;
  ②若洗不掉,可沾洗潔精清洗;
 ?、酆笥盟峤莘ɑ蛩嵴羝ㄇ逑匆淮?。
  三、溶樣杯/內(nèi)罐
  1.標號用油性記號筆或鉛筆,不能貼標簽紙;
  2.內(nèi)罐內(nèi)部可以濕潤,其他都應干燥(包括內(nèi)罐杯身,外罐);
  3.儀器內(nèi)共有8個溶樣杯,建議≤6個/次-8個/次,爐腔內(nèi)太擠;
  4.溶樣杯里的樣品類型和取樣量要一致,否則不安全。
  四、樣品稱量事項
  1.取樣量0.1g-0.5g范圍內(nèi);建議0.1g,觀察溫度、壓力P≤0.4MPa;
  2.嚴禁消解危險品;
  3.部分樣品需做預處理:
 ?。?)油脂高的樣品,eg:大豆;
 ?。?)其他有機物含量高的樣品,eg:塑料、高分子化合物;
 ?。?)和酸反應易產(chǎn)生大量氣體的樣品;
  (4)含有危險成分的樣品。
  五、酸注意事項
  1.濃H2SO4不能單獨使用,必須和HCl、HNO3等低沸點酸混合使用;
  混合使用的目的:降低沸點,保護罐體;
  故H2SO4的比例不能過高;
  濃硫酸沸點338℃;濃HCl沸點48℃;濃HNO3沸點83℃。
  2.高氯酸慎用一般不建議使用;
  3.雙氧水H2O2:
  (1)加樣量≤2mL;
 ?。?)加入雙氧水,若立即有氣泡,等反應*;
 ?。?)裝架。
  4.濃H2SO4、高氯酸、雙氧水嚴禁混合使用。
  六、擴口器使用
  密封杯蓋每次蓋上前需擴口;
  擴口器需清洗干凈。
  七、罐體檢查
  1.外罐檢查:是否干燥,無裂縫——需干燥,不能有裂縫;
  2.罐體組裝講解,力矩扳手的使用等;
  3.組裝好的罐架放入儀器內(nèi);
  4.主控罐一定要放樣品,溫度傳感器、壓力傳感器需插好。
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